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二手島津液相色譜儀的壓力不能過高也不能過低

更新時間:2019-04-10  |  點擊率:2366
   二手島津液相色譜儀的壓力不能過高也不能過低
  二手島津液相色譜儀是一種采用分離與分析技術的儀器,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發(fā)展的過程中,為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
  二手島津液相色譜儀由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
  二手島津液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。那么遇到這些問題是該怎樣及時的去解決呢?
  壓力過高:
  這是液相在使用中常見的問題,指的是二手島津液相色譜儀壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。
  (1)先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查;
  (2)打開Purge閥,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;
  (3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
  壓力過低:
  壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就是泵里進了空氣,但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴重一點會導致泵無法吸上液體。當二手島津液相色譜儀遇到這種問題時,較好的處理方法是打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
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